Archives mensuelles : avril 2019






Silices sphériques et silices irrégulières : quelles différences ?


Structure des silices

Les silices, utilisées en chromatographie liquide, se partagent en deux grandes catégories :

  • Les silices dont les particules sont irrégulières
  • Les silices dont les particules sont sphériques

Si les premières sont encore largement utilisées dans le domaine de la purification par chromatographie Flash ou à l’échelle industrielle, les secondes sont aujourd’hui le standard absolu pour l’analyse par (U)HPLC.

Mais quels sont leurs avantages ou leurs inconvénients ?
Pourrait-on indifféremment les intervertir dans leur usage respectif ?

Pour répondre, examinons d’abord la structure de la silice.
Chimiquement elle se compose d’atomes de silicium et d’oxygène. Chaque atome de silicium est tétravalent et lié à des atomes d’oxygène. La structure générale peut se représenter ainsi :

Composition chimique de la silice

 

Formes des silices

Qu’elles soient de forme irrégulière ou sphérique, les silices les plus courantes conservent cette structure chimique. Lors de leur synthèse, les procédés mis en œuvre conduisent à la réalisation de particules aux formes qui nous intéressent.
Les silices sphériques ressemblent à de petites billes poreuses alors que les particules irrégulières sont assimilables à de petits cailloux eux aussi poreux.

Formes des silices

 

Caractéristiques physico-chimiques

Ces silices se caractérisent par des valeurs chimiques et physiques qui leur confèrent des propriétés spéciales indispensables pour séparer des composés chimiques aux structures très variées.

Physiques

• Géométrie (irrégulière, sphérique)
• Granulométrie ou taille des particules (dp en µm)
• Diamètre des pores (Angström)
• Volume poreux (mL/g)
• Surface spécifique (m2/g)
  

Chimiques

• Nature et type du greffage
• % Couverture (% carbone, taux de couverture µmol/m2)
• Type de silice (pure ou non)

 

Empilement des silices dans une colonne

Une colonne Flash, (U)HPLC ou préparative remplie avec ces silices sera plus ou moins efficace selon la granulométrie des particules. On estime au mieux qu’un plateau (étage de séparation) ne peut être inférieur au diamètre de la particule de silice. En conséquence, plus la particule est petite, plus on a de « plateaux » dans la colonne. Dans l’exemple ci-dessous, quel que soit le modèle théorique, on déduit que des particules de 15 µm présenteront un empilement 2 fois plus compact que des particules de 30 µm.

Les silices irrégulières présentent, comme leur nom l’indique, des formes indéfinies pour lesquelles il est difficile de mesurer le diamètre moyen. De plus, leur empilement est désordonné et abouti à une compacité beaucoup plus faible que les silices sphériques. Enfin, ces silices contiennent en général de nombreuses « fines », c’est-à-dire de petites fractions qui peuvent passer à travers les frittés des colonnes.

L’arrangement des silices sphériques est bien supérieur aux silices irrégulières. L’écoulement des solvants à travers la colonne suit un chemin plus linéaire. Les familles d’analytes sont moins dispersées et sortent de la colonne dans un volume de solvant plus faible. On observe des pics plus fins et plus gaussiens.

Empilement de la silice

Conclusion

On comprend donc aisément l’intérêt des silices sphériques pour qui cherche une séparation plus efficace. Les silices de plus petites granulométries offrent la possibilité de réduire les longueurs des colonnes et donc le temps d’élution tout en conservant une bonne séparation.

Pour l’analyse et la quantification modernes, l’usage des silices sphériques est une évidence. Pour la purification, il faut trouver le meilleur compromis entre le prix de l’adsorbant et le rendement de séparation.

En savoir Plus :





SCAT Europe : Les 4 produits indispensables dont vous devriez disposer pour travailler en laboratoire en toute sécurité


Interchim accompagne ses clients dans toutes les problématiques qu’ils rencontrent dont la maximisation de la sécurité au sein des laboratoires.

 

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SCAT Europe assure votre sécurité face aux produits que vous manipulez

SCAT qui signifie « Safety-Center-Analysen-Technik », est une société allemande qui a pour activité principale la protection des utilisateurs de laboratoires d’analyses face aux substances nuisibles à leur santé.
SCAT Europe, c’est plus de 600 produits vous permettant à la fois de faire des économies non négligeables et de garantir votre sécurité dans votre environnement de travail via son panel de solutions qui ne cesse de s’accroître afin de répondre au mieux aux exigences et contraintes de ses clients.

 

SCAT Europe : notre sélection de 4 produits indispensables pour votre sécurité

 

1/ Les SafetyCaps

Safetycaps_SCATEurope_Interchim_Blog_0416Travaillez dans des conditions optimales en HPLC, Préparative et Flash chromatographie avec le SafetyCaps de SCAT!
Ce bouchon unique qui, grâce à sa composition en PTFE pur et polyéthylène, assure une compatibilité avec tous les solvants.  Ses raccords pour maintenir les tubulures dans le flacon et sa soupape de ventilation, empechera toute diffusion des solvants dans votre laboratoire. Le filtre intégré de la soupape de ventilation protège votre phase mobile de toute contamination par les particules de poussières en suspension dans l’air vous garantissant un fonctionnement optimale des pompes d’aspiration. Sans perte de solvants, les proportions du mélange de phase mobile restent constantes, ce qui a pour conséquence une meilleure reproductibilité lors de vos analyses.

 

2/  Les Safety Waste Caps

SCAT Europe propose également le Safety Waste Caps. Filtre Scat
Un filtre conçu pour absorber 99% des substances volatiles qui peuvent se propager après analyse lors de la collecte des solvants.
En effet, les substances toxiques, qui s’échappent lors du déversement des déchets liquides, sont retenues par le filtre d’air sortant. Celui-ci, à base de charbon actif, se compose  de PTFE pur et PE-HD qui le rendent résistant contre les solvants organiques et acides et solutions basiques.
Ce système de sécurité est adaptable à de très nombreux bidons, grâce à la diversité de la gamme de filetages ainsi que l’ajout d’accessoires qui le rendent extrêmement polyvalent.

 

3/ Les Entonnoirs de sécurité pour déposer vos liquides en toute sécurité

Entonnoir Sécurité SCATAfin d’ éviter tous risques d’accidents tel que des brûlures ou pollution, SCAT Europe met à votre disposition un système d’entonnoir
vous permettant de vider vos erlens, vos ballons et vos différents déchets en toute sécurité.
Sa fabrication en PE-HD (Polyéthylène haute densité) lui assure une excellente compatibilité et résistance chimique.
Afin de s’adapter à vos exigences, différents modèles d’entonnoirs sont disponibles (ajout d’une bille, d’un couvercle, d’une vanne…)

 

4/ Les dispositifs de contrôle du niveau de remplissage

SCAT Europe propose un dispositif de contrôle de niveau de remplissage du bidon de collecte pouvant être Controle_Niveau_De_Remplissage_SCATEurope_Interchim_Blog_0416couplé avec une pompe HPLC,  Prep ou une Flash . Celles-ci  seront stoppées en cas de manque de phase mobile ou bien si le bidon de collecte est plein.
Ce dispositif permet de garder un oeil sur les niveaux de remplissage, même à distance.
En effet, il vous informe lorsque les niveaux de remplissage sont critiques, par le biais d’une alerte acoustique (signal sonore) et d’une alerte optique (lampe DEL). Grâce à l’adoption de ce dispositif dans votre laboratoire vous éviterez tous risques de débordement ou de désamorçage des pompes.

Parce que vous proposer un service de qualité est notre priorité, SCAT Europe est la clef pour assurer votre sécurité au sein du laboratoire et améliorer votre confort de travail.

En savoir plus :

 





Chimie en continu : pourquoi le système PhotoSyn™ est idéal pour vos réactions chimiques ?


Logo Uniqsis

Le PhotoSyn™ est un module pour réaliser des réactions photochimiques en chimie continu et une montée en échelle.

PhotoSyn LED Photoreactor

PhotoSyn™ LED Photoreactor

Le PhotoSyn™ est équipé de 720 lampes puissantes, à intensité ajustable, il permet de travailler sur plusieurs sources lumineuses :

  • 365nm (UV) + 455nm (bleu)
  • (455nm) ; lumière bleue pour application photo redox
  • 455nm (bleu) + 555nm (vert) + blanc
  • Faisceau lumineux LED à façon

Combiné au Cold Coil™ ou au Polar Bear Plus Flow™, le PhotoSyn™ devient un système autonome de chimie en continu piloté par une l’interface facile d’utilisation sur laquelle est sélectionnée l’intensité et les différentes couleurs. Incluant un port RS232, elle peut aussi être contrôlée à distance.

Polar Bear Plus FlowFlowSyn ColdCoilInterface de pilotage
Polar Bear Plus Flow™FlowSyn ColdCoil™Interface de pilotage

 


Les boucles de synthèse et le micro réacteur peuvent être utilisés comme réacteur de synthèse.

Coil reactorMixer reactor block
Coil reactorMixer reactor block

 


La boucle de synthèse peut-être en PFA ou PFA chromé pour optimiser la réflection et couvre une gamme de volume de 2 mL à 52 mL. Le faisceau lumineux à LED est incurvé pour bien concentrer la lumière sur la boucle de synthèse et optimiser son irradiation.

Le micro réacteur en verre peut aussi être utilisé pour optimiser les mélanges des réactifs ou en tant que réacteur de synthèse. Dans ce cas, un mandrin très réfléchissant est utilisé pour assurer une pénétration maximale de la lumière à l’intérieur de ce réacteur.

La chaleur, dégagée par le faisceau lumineux, est dissipée grâce à une circulation d’eau ou de gaz comprimé dans la double enveloppe inclue dans la paroi du PhotoSyn™.

Un refroidissement par convection est également incorporé pour que la température de la boucle de synthèse soit contrôlée indépendamment par le Cold Coil™ ou par le Polar Bear Plus Flow™.

Le PhotoSyn™ a été conçu pour qu’il n’y ait aucune fuite de lumière et par conséquent, pas besoin d’un écran teinté ou étanche à la lumière.

Des verrouillages de sécurité sont également installés pour empêcher l’exposition accidentelle à une lumière si l’on tente d’enlever le module PhotoSyn™ durant une synthèse.

N’hésitez pas à nous contacter.