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Problème de séparation colonne SYNCRONIS SI

PostPosted: Wed 4 May 2016 09:31
by Charles
Salut tout le monde !

J'ai des problèmes de séparation sur une colonne SYNCRONIS SI 5µm. Quand j’installe ma colonne, le temps de rétention augmente injection après injection lors des premières analyses et la forme des pics et la séparation varient. Peut-être serait-il temps de changer de colonne ? Quelqu'un pourrait me conseiller svp ?

Charles 8-)

Re: Problème de séparation colonne SYNCRONIS SI

PostPosted: Wed 4 May 2016 13:34
by Interchim
Bonjour Charles,

Il semblerait que votre analyse s’effectue en phase normale et que votre colonne soit stockée avec un solvant apolaire comme de l’hexane.
Si cette hypothèse est correcte, votre problème pourrait venir d’un conditionnement de colonne trop court ou insuffisant avec votre phase mobile avant de lancer vos premières injections. L’équilibre entre la phase mobile et la phase stationnaire n’étant pas terminé, lors des premières injections, vos analytes sont entrainés plus rapidement vers la sortie de la colonne à cause du solvant apolaire de stockage qui est resté dans les pores de la silice et qui s’évacue encore.
Le temps de conditionnement des colonnes en phase normale est plus long qu’en phase inverse, il faudrait passer 12 à 15 volumes de colonne avec votre phase mobile d’analyse avant de démarrer vos analyses.
Concrètement, pour une colonne de 250x 4,6mm 5µm, il faut passer un volume de 35 à 40 ml.
Nous ne pensons pas qu’il soit nécessaire de changer votre colonne sauf si l’efficacité et la résolution sur vos pairs critiques à séparer devient insuffisante pour vous.
Auquel cas, vous pouvez commander la même colonne ou si vous le souhaitez, transférer votre analyse sur une colonne de granulométrie plus faible (3µm, 1.7µm, Core Shell 2.6) pour diminuer la longueur de votre colonne sans perdre en résolution. Le temps d’équilibrage et d’analyse sera plus court et vous libèrerez plus de temps machine pour faire d’autre analyse sur la même chaine.

A vous de voir.

P.S. : Vous pouvez télécharger notre catalogue chromatographie 2016-2018 pour retrouver tous nos solutions produits pour l’HPLC en phase normal.
http://www.interchim.com/pp/775/catalog-download.html

Salutations,
Interchim

Re: Problème de séparation colonne SYNCRONIS SI

PostPosted: Tue 17 May 2016 08:50
by Charles
Effectivement c’était un problème de conditionnement + un problème d’usure de colonne, je l’utilisais depuis 9mois.

Merci beaucoup pour vos conseils !

Charles 8-)

Re: Problème de séparation colonne SYNCRONIS SI

PostPosted: Wed 8 Feb 2017 14:36
by Charles
petit retour : J’ai testé votre colonne Uptisphere CS Evolution Silice. effectivement,les separations sont meilleures et le temps nécessaire plus court. Merci .

Charles 8-)

Re: Problème de séparation colonne SYNCRONIS SI

PostPosted: Wed 8 Feb 2017 16:04
by Interchim
Merci de votre retour.

Interchim