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Bonjour,

J'aurais besoin d'un conseil.
J'utilise actuellement une colonne CPSil19CB 25m, épaisseur film 1.2µm, diamètre interne 320 µm, et je souhaite injecter une solution aqueuse de tartrate acide d'une amine primaire et avoir une répétabilité des analyses : en effet je n'ai pas d'injections répétables sur le pic détecté (c'est à dire l'amine, car l'acide n'est pas volatile). Je pense qu'il n'est pas répétable en partie à cause de l'eau injectée.
Qu'en pensez vous ? Avez-vous des suggestions ?

Voici mes conditions opératoires :
T injecteur = 230°C
T Détecteur = 300°C
Four : 140 °C (12min) à 260°C (8min) gradient 20°C/min
Gaz vecteur hélium 0.5 bar
Volume injection 5 µl
Débit de fuite 15.4 ml/min

Bien à vous,
Elizabeth

Bonjour Elizabeth,

C'est l'eau qui cause votre problème. Il faut que vous réduisiez le volume d'injection qui est actuellement beaucoup trop important : 5 µl. Et le ratio de split de seulement 1:15 est trop faible.
L'eau n'est pas une matrice favorable surtout dans ce cas, parce que les composés peuvent être partiellement ionisés et que, par conséquent, d'une injection à l'autre la partie qui se volatilise n'est pas forcément toujours la même.
N'hésitez pas à nous dire si, en diminuant le volume d'injection, vous obtenez une meilleure répétabilité.

Cordialement.
Interchim

Merci Interchim, je vais suivre vos conseils

Bien à vous,
Elizabeth