Méthodes & détails: modes d'injection Standard & Bracketing
Posted: Tue 10 Feb 2015 09:36Avec l'AutoSampler, vous pouvez procéder à 2 modes d’injection différents avec deux méthodes distinctes pour chacun de ces modes, dont vous trouverez le détail ci-dessous:
- mode "standard"
On peut, ou non, encadrer l'échantillon entre deux bulles d'air pour éviter les effets de bord avec la phase mobile.
C'est le mode utilisé en standard dans tous les injecteurs analytiques par exemple.
L'échantillon est véhiculé dans le tubing jusqu'à la boucle "coincé" entre deux petites bulles d'air.
Il existe 2 méthodes pour le mode "standard" :
* Méthode 1 (sans lead, rear, DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – echantillon – bulle – rinçage extérieur aiguille – solvant de transport.
* Méthode 2 (avec lead, rear, sans DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – rear - rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – echantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3f ois) – lead – bulle - rinçage aiguille extérieur (3fois) – solvant de transport
- mode Bracketing :
Il sert à ajouter en amont et en aval de ce petit train "bulle-echantillon-bulle" un segment de solvant (DMSO) différent du solvant utilisé pour le "véhiculage" ou pour le rinçage.
Aux extrémités de ces deux segments de solvants on rajoute également une bulle d'air.
Il existe également 2 méthodes pour le mode Bracketing :
* Méthode 1 (sans lead, rear, avec DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle –DMSO – rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – echantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3 fois) – DMSO – bulle – solvant de transport (phase inverse)
* Méthode 2 (avec lead, rear, DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – rear - rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – DMSO – rinçage aiguille extérieur (3 fois) – bulle – échantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3fois) – DMSO – bulle – lead – bulle - rinçage aiguille extérieur (3 fois) – solvant de transport (phase inverse)
Le solvant de transport va pousser l'échantillon dans la boucle d'injection du puriFlash.
Physiquement ce solvant additionnel et le solvant de transport vont se trouver dans 2 contenants(bêcher, bouteille....) sur le plateau de l'AutoSampler.
Ce solvant traditionnellement est un solvant très "solubilisant" comme le DMSO.
L'intérêt est de pouvoir injecter sur une colonne stabilisée en Eau /Acn, par exemple, une échantillon solubilisé dans une phase X et insoluble dans cette composition solvant.
Le but est donc de pousser l'échantillon sur la colonne précédée et suivi par du DMSO ce qui va permettre à l'échantillon de passer le fritté sans risque de cristallisation.
Le but est d'obtenir un positionnement de l'échantillon après le fritté dans la silice.
La première étape d'élution étant alors réalisée pour faire sortir le DMSO en fort % d'eau , voire idéalement en eau acidulé.
- mode "standard"
On peut, ou non, encadrer l'échantillon entre deux bulles d'air pour éviter les effets de bord avec la phase mobile.
C'est le mode utilisé en standard dans tous les injecteurs analytiques par exemple.
L'échantillon est véhiculé dans le tubing jusqu'à la boucle "coincé" entre deux petites bulles d'air.
Il existe 2 méthodes pour le mode "standard" :
* Méthode 1 (sans lead, rear, DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – echantillon – bulle – rinçage extérieur aiguille – solvant de transport.
* Méthode 2 (avec lead, rear, sans DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – rear - rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – echantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3f ois) – lead – bulle - rinçage aiguille extérieur (3fois) – solvant de transport
- mode Bracketing :
Il sert à ajouter en amont et en aval de ce petit train "bulle-echantillon-bulle" un segment de solvant (DMSO) différent du solvant utilisé pour le "véhiculage" ou pour le rinçage.
Aux extrémités de ces deux segments de solvants on rajoute également une bulle d'air.
Il existe également 2 méthodes pour le mode Bracketing :
* Méthode 1 (sans lead, rear, avec DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle –DMSO – rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – echantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3 fois) – DMSO – bulle – solvant de transport (phase inverse)
* Méthode 2 (avec lead, rear, DMSO) : rinçage aiguille extérieur (3 fois) puis intérieur – bulle – rear - rinçage aiguille extérieur (3fois) – bulle – DMSO – rinçage aiguille extérieur (3 fois) – bulle – échantillon – bulle - rinçage aiguille extérieur (3fois) – DMSO – bulle – lead – bulle - rinçage aiguille extérieur (3 fois) – solvant de transport (phase inverse)
Le solvant de transport va pousser l'échantillon dans la boucle d'injection du puriFlash.
Physiquement ce solvant additionnel et le solvant de transport vont se trouver dans 2 contenants(bêcher, bouteille....) sur le plateau de l'AutoSampler.
Ce solvant traditionnellement est un solvant très "solubilisant" comme le DMSO.
L'intérêt est de pouvoir injecter sur une colonne stabilisée en Eau /Acn, par exemple, une échantillon solubilisé dans une phase X et insoluble dans cette composition solvant.
Le but est donc de pousser l'échantillon sur la colonne précédée et suivi par du DMSO ce qui va permettre à l'échantillon de passer le fritté sans risque de cristallisation.
Le but est d'obtenir un positionnement de l'échantillon après le fritté dans la silice.
La première étape d'élution étant alors réalisée pour faire sortir le DMSO en fort % d'eau , voire idéalement en eau acidulé.